В гпк: ГПК РФ Статья 79. Назначение экспертизы \ КонсультантПлюс

ГПК РФ Статья 154. Сроки рассмотрения и разрешения гражданских дел \ КонсультантПлюс

ГПК РФ Статья 154. Сроки рассмотрения и разрешения гражданских дел

1. Гражданские дела рассматриваются и разрешаются судом до истечения двух месяцев со дня поступления заявления в суд, если иные сроки рассмотрения и разрешения дел не установлены настоящим Кодексом, а мировым судьей до истечения месяца со дня принятия заявления к производству.

(в ред. Федерального закона от 28.06.2009 N 128-ФЗ)

(см. текст в предыдущей редакции)

2. Дела о восстановлении на работе, взыскании алиментов, сносе самовольных построек или об их приведении в соответствие с предельными параметрами разрешенного строительства, реконструкции объектов капитального строительства, установленными правилами землепользования и застройки, документацией по планировке территории, или обязательными требованиями к параметрам объектов капитального строительства, установленными федеральными законами, об оспаривании решений государственных органов или органов местного самоуправления о сносе самовольных построек или об их приведении в соответствие с предельными параметрами разрешенного строительства, реконструкции объектов капитального строительства, установленными правилами землепользования и застройки, документацией по планировке территории, или обязательными требованиями к параметрам объектов капитального строительства, установленными федеральными законами, оспаривании решений органов государственной власти или органов местного самоуправления о прекращении вещных прав на земельные участки (права пожизненного наследуемого владения, права постоянного (бессрочного) пользования) в связи с неисполнением обязанностей по сносу самовольной постройки или ее приведению в соответствие с указанными параметрами и требованиями, об изъятии земельных участков из земель сельскохозяйственного назначения рассматриваются и разрешаются до истечения месяца.

(в ред. Федеральных законов от 03.08.2018 N 340-ФЗ, от 05.12.2022 N 507-ФЗ)

(см. текст в предыдущей редакции)

3. Федеральными законами могут устанавливаться сокращенные сроки рассмотрения и разрешения отдельных категорий гражданских дел.

4. В случае перехода к рассмотрению дела по правилам гражданского судопроизводства в порядке, установленном статьей 33.1 настоящего Кодекса, течение срока рассмотрения и разрешения дела начинается сначала.

(часть 4 введена Федеральным законом от 28.11.2018 N 451-ФЗ)

4.1. Срок, на который судебное разбирательство было отложено в целях примирения сторон, не включается в сроки рассмотрения дел, установленные настоящей статьей, но учитывается при определении разумного срока судопроизводства.

(часть 4.1 введена Федеральным законом от 26.07.2019 N 197-ФЗ)

5. Срок, на который исковое заявление было оставлено без движения в случаях, предусмотренных настоящим Кодексом, не включается в срок рассмотрения дела, установленный частью первой настоящей статьи, но учитывается при определении разумного срока судопроизводства.

(часть 5 введена Федеральным законом от 28.11.2018 N 451-ФЗ)

6. В зависимости от сложности дела срок его рассмотрения может быть продлен председателем суда, заместителем председателя суда, председателем судебного состава не более чем на один месяц.

(часть 6 введена Федеральным законом от 28.11.2018 N 451-ФЗ)

Губернатор и Правительство / Описание порядка обжалования нормативных правовых актов исполнительных органов государственной власти субъектов РФ / Гражданский процессуальный кодекс (ГПК РФ). Глава 25. Производство по делам об оспаривании решений, действий (бездействия) органов государственной власти, органов местного самоуправления, должностных лиц, государственных и муниципальных служащих

Главная страница / Правительство / Правовые основы деятельности / Описание порядка обжалования нормативных правовых актов исполнительных органов государственной власти субъектов РФ

4 ноября 2002 года N 138-ФЗ

  

ГРАЖДАНСКИЙ ПРОЦЕССУАЛЬНЫЙ КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

  

Принят
Государственной Думой
23 октября 2002 года

 

Одобрен
Советом Федерации
30 октября 2002 года 

  

(в ред. Федеральных законов от 30.06.2003 N 86-ФЗ, от 07.06.2004 N 46-ФЗ,
от 28.07.2004 N 94-ФЗ, от 02.11.2004 N 127-ФЗ, от 29.12.2004 N 194-ФЗ,
от 21.07.2005 N 93-ФЗ, от 27.12.2005 N 197-ФЗ, от 05.12.2006 N 225-ФЗ,
от 24.07.2007 N 214-ФЗ, от 02.10.2007 N 225-ФЗ, от 18.10.2007 N 230-ФЗ,

от 04.12.2007 N 330-ФЗ, от 11.06.2008 N 85-ФЗ, от 14.07.2008 N 118-ФЗ,
от 22.07.2008 N 147-ФЗ, от 25.11.2008 N 223-ФЗ, от 09.02.2009 N 3-ФЗ,
от 09.02.2009 N 7-ФЗ, от 05.04.2009 N 43-ФЗ, от 05.04.2009 N 44-ФЗ,
от 28.06.2009 N 124-ФЗ, от 28.06.2009 N 128-ФЗ, от 09.11.2009 N 246-ФЗ,
т 11.02.2010 N 6-ФЗ, от 09.03.2010 N 20-ФЗ, от 30.04.2010 N 69-ФЗ,
с изм., внесенными Постановлениями Конституционного Суда РФ
от 18.07.2003 N 13-П, от 27.01.2004 N 1-П, от 25.02.2004 N 4-П,
от 26.12.2005 N 14-П,
Определением Конституционного Суда РФ от 13.06.2006 N 272-О,
Постановлениями Конституционного Суда РФ от 12.07.2007 N 10-П,
от 27.02.2009 N 4-П, от 19.03.2010 N 7-П)

  

Глава 25. ПРОИЗВОДСТВО ПО ДЕЛАМ ОБ ОСПАРИВАНИИ РЕШЕНИЙ, ДЕЙСТВИЙ (БЕЗДЕЙСТВИЯ) ОРГАНОВ ГОСУДАРСТВЕННОЙ

ВЛАСТИ, ОРГАНОВ МЕСТНОГО САМОУПРАВЛЕНИЯ, ДОЛЖНОСТНЫХ ЛИЦ, ГОСУДАРСТВЕННЫХ И МУНИЦИПАЛЬНЫХ СЛУЖАЩИХ

 

Статья 254. Подача заявления об оспаривании решения, действия (бездействия) органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего

1. Гражданин, организация вправе оспорить в суде решение, действие (бездействие) органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего, если считают, что нарушены их права и свободы. Гражданин, организация вправе обратиться непосредственно в суд или в вышестоящий в порядке подчиненности орган государственной власти, орган местного самоуправления, к должностному лицу, государственному или муниципальному служащему.

2.

Заявление подается в суд по подсудности, установленной статьями 24 — 27 настоящего Кодекса. Заявление может быть подано гражданином в суд по месту его жительства или по месту нахождения органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего, решение, действие (бездействие) которых оспариваются.

Отказ в разрешении на выезд из Российской Федерации в связи с тем, что заявитель осведомлен о сведениях, составляющих государственную тайну, оспаривается в соответствующем верховном суде республики, краевом, областном суде, суде города федерального значения, суде автономной области, суде автономного округа по месту принятия решения об оставлении просьбы о выезде без удовлетворения.

3. Заявление военнослужащего, оспаривающего решение, действие (бездействие) органа военного управления или командира (начальника) воинской части, подается в военный суд.

4. Суд вправе приостановить действие оспариваемого решения до вступления в законную силу решения суда.

 

Статья 255. Решения, действия (бездействие) органов государственной власти, органов местного самоуправления, должностных лиц, государственных или муниципальных служащих, подлежащие оспариванию в порядке гражданского судопроизводства

К решениям, действиям (бездействию) органов государственной власти, органов местного самоуправления, должностных лиц, государственных или муниципальных служащих, оспариваемым в порядке гражданского судопроизводства, относятся коллегиальные и единоличные решения и действия (бездействие), в результате которых:

нарушены права и свободы гражданина;

созданы препятствия к осуществлению гражданином его прав и свобод;

на гражданина незаконно возложена какая-либо обязанность или он незаконно привлечен к ответственности.

 

Статья 256. Срок обращения с заявлением в суд

1. Гражданин вправе обратиться в суд с заявлением в течение трех месяцев со дня, когда ему стало известно о нарушении его прав и свобод.

2. Пропуск трехмесячного срока обращения в суд с заявлением не является для суда основанием для отказа в принятии заявления. Причины пропуска срока выясняются в предварительном судебном заседании или судебном заседании и могут являться основанием для отказа в удовлетворении заявления.

 

Статья 257. Рассмотрение заявления об оспаривании решения, действия (бездействия) органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного и муниципального служащего

1. Заявление рассматривается судом в течение десяти дней, а Верховным Судом Российской Федерации — в течение двух месяцев с участием гражданина, руководителя или представителя органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего, решения, действия (бездействие) которых оспариваются.

2. Неявка в судебное заседание кого-либо из указанных в части первой настоящей статьи лиц, надлежащим образом извещенных о времени и месте судебного заседания, не является препятствием к рассмотрению заявления.

 

Статья 258. Решение суда и его реализация

1. Суд, признав заявление обоснованным, принимает решение об обязанности соответствующего органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего устранить в полном объеме допущенное нарушение прав и свобод гражданина или препятствие к осуществлению гражданином его прав и свобод.

2. Решение суда направляется для устранения допущенного нарушения закона руководителю органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностному лицу, государственному или муниципальному служащему, решения, действия (бездействие) которых были оспорены, либо в вышестоящий в порядке подчиненности орган, должностному лицу, государственному или муниципальному служащему в течение трех дней со дня вступления решения суда в законную силу.

3. В суд и гражданину должно быть сообщено об исполнении решения суда не позднее чем в течение месяца со дня получения решения. Решение исполняется по правилам, указанным в части второй статьи 206 настоящего Кодекса.

4. Суд отказывает в удовлетворении заявления, если установит, что оспариваемое решение или действие принято либо совершено в соответствии с законом в пределах полномочий органа государственной власти, органа местного самоуправления, должностного лица, государственного или муниципального служащего и права либо свободы гражданина не были нарушены.

Измерение молекулярной массы методом ГПХ: SHIMADZU (Shimadzu Corporation)

Добавить закладку

  • Калибровочная кривая

  • Выбор колонки ГПХ

  • Молекулярно-массовое распределение

  • Расчет средней молекулярной массы

  • Измерение молекулярной массы

  • Сопутствующие товары

 

Методы, используемые для измерения молекулярной массы полимеров, включают метод рассеяния света, метод осмотического давления и метод вязкости. Они позволяют получить средние значения молекулярной массы. Однако многие полимеры состоят не из молекул с одной молекулярной массой, а скорее из набора молекул с множеством различных молекулярных масс.

Гель-проникающая хроматография (ГПХ) представляет собой тип эксклюзионной хроматографии (ЭХ). Он в основном используется для измерения молекулярной массы полимерных соединений. Молекулярно-массовое распределение показывает, сколько молекулярной массы содержится в образце, и оно широко используется для контроля качества, чтобы знать разницу в свойствах полимерных соединений.

Рис. 1 Изображение эксклюзионной хроматографии

 

Калибровочная кривая

Рис. 2 Калибровочная кривая

Что касается SEC, молекулы различных размеров текут через колонку, молекулы небольшого размера текут медленно, проникая глубоко в поры в насадочного материала (рис. 1, справа), а молекулы большого размера вытекают из колонки, не проникая в поры (рис. 1, слева). В результате порядок элюирования из колонки более быстрый для более крупных молекул и более медленный для более мелких молекул.

SEC — это режим разделения, при котором молекулы просеиваются в зависимости от их размера.
В SEC, как показано на рис. 1, порядок элюирования из колонки быстрее для более крупных молекул и медленнее для более мелких молекул. Калибровочная кривая показывает это соотношение графически. На рис. 2 показана зависимость между временем удерживания (также называемым объемом элюции) и молекулярной массой для SEC. Когда молекулы большего размера, чем определенный размер, разделяют эксклюзионной хроматографией, время удерживания остается таким же, поскольку вещество проходит через поры насадочного материала. Это называется пределом исключения. И наоборот, молекулы меньше определенного размера полностью проникают в поры и имеют тенденцию элюироваться почти в том же положении. Это называется пределом проникновения.
Чтобы получить точное молекулярно-массовое распределение полимерных материалов, необходимо установить такие аналитические условия, чтобы измеряемые полимерные материалы элюировались между пределом исключения и пределом проникновения.

Выбор колонки для ГПХ

При анализе ГПХ элюируемое количество определяется с использованием известного маркера молекулярной массы, и строится калибровочная кривая путем нанесения логарифма молекулярной массы на вертикальную ось и логарифма элюируемого количества на горизонтальная ось (время выдержки) перед анализом неизвестного образца. На рис. 3 показана калибровочная кривая, полученная с использованием серии колонок ГПХ (Shim-pack GPC) и полистирола (ПС) в качестве стандарта.

Колонки для эксклюзионной хроматографии имеются в продаже с группой (серией) различных размеров пор набивочного материала (различные пределы эксклюзионной хроматографии). При выборе колонки следует использовать колонку, способную определять целевой диапазон молекулярно-массового распределения. Когда молекулярно-массовое распределение образца находится в широком диапазоне, из одной и той же серии продуктов выбирают несколько колонок, способных измерять определенный диапазон молекулярно-массового распределения, и они соединяются последовательно. Альтернативно, колонка со смешанным гелем (например, GPC-80 M), который содержит гель с порами разного размера. Колонка со смешанным гелем в основном используется для анализа образцов с неизвестным распределением и образцов с широким диапазоном молекулярной массы в образце.

Рис. 3 Калибровочные кривые для колонок ГПХ с различными целевыми областями молекулярной массы (серия Shim-pack GPC)

Молекулярно-массовое распределение

Для анализа ГПХ форма пика не всегда острая (рис. 4). Широкая ширина пика означает, что молекулярно-массовое распределение образца широкое, а узкая ширина пика означает, что молекулярно-массовое распределение является узким. Каждый пик содержит смесь высокомолекулярных веществ с различной молекулярной массой. Другими словами, молекулярная масса вещества, элюирующегося в ранние сроки даже в виде одного пика, велика, а молекулярная масса вещества, элюирующегося в более позднее время, мала.

Рис.4 Молекулярно-массовое распределение

 

Расчет средней молекулярной массы

Существует несколько методов расчета средней молекулярной массы. Как видно из таблицы 1, физические свойства высокомолекулярных веществ с одинаковой средней молекулярной массой могут различаться, если молекулярно-массовое распределение различно. Эти физические свойства оценивают с использованием испытательной машины, и распределение молекулярной массы, полученное с помощью измерения ГПХ, также считается коррелированным в качестве показателя оценки физических свойств.

 

Таблица 1 Физические свойства различных средних молекулярных масс

Среднечисленный молекулярный вес (Mn) Прочность на растяжение, ударная вязкость и твердость Методы определения осмотического давления и давления паров
Средневесовая молекулярная масса (Mw) Методы определения осмотического давления и давления паров Светорассеяние и ультрацентрифугные методы
Z-средний молекулярный вес (Mz) Прогиб и жесткость  

Измерение молекулярной массы

ГПХ для анализа гидрофобных полимеров традиционно проводилась с использованием дифференциального детектора показателя преломления (RID), поскольку многие синтетические полимерные соединения не имеют функциональных групп для УФ-поглощения и растворителя для ГПХ подвижная фаза, такая как тетрагидрофуран (ТГФ) и N,N-диметилформамид (ДМФА), поглощает длину волны.

На рис. 5 показаны результаты анализа синтетического полистирола (ПС), полученные с использованием РИД. Среднюю молекулярную массу PS рассчитывали, используя калибровочную кривую, построенную в этих аналитических условиях. В результате среднемассовая молекулярная масса (MW) и среднечисловая молекулярная масса (Mn) составляли прибл. 26000 и ок. 15 000 соответственно.

Рис. 5. Хроматограмма синтетического полистирола (5 г/л, введено 5 мкл)

Родственные

Эксклюзионная хроматография (SEC)

Определение показателя преломления (RID)

 

Сопутствующие товары

 

System Peaks или Ghost Peaks в GPC/SEC

Опубликовано: 

Даниэла Хелд, Фридхельм Горес 9 , Колонка-02-06-2019, Том 15, Выпуск 2

Страницы: 17–21

Посторонние пики, не связанные с характеризируемым растворенным веществом, довольно часто встречаются в гель-проникающей хроматографии/эксклюзионной хроматографии (ГПХ), особенно когда определение показателя преломления (RI) является использовал. В этом выпуске «Советы и рекомендации» объясняется, почему появляются системные или призрачные пики и как свести к минимуму их появление.

Посторонние пики, не связанные с характеризируемым растворенным веществом, довольно часто встречаются в гель-проникающей хроматографии/эксклюзионной хроматографии (ГПХ), особенно при использовании детектирования по показателю преломления (RI). В этом выпуске «Советы и рекомендации» объясняется, почему появляются системные или призрачные пики и как свести к минимуму их появление.

Системные пики — обычное явление в жидкостной хроматографии (ЖХ). При введении количество пиков на хроматограмме обычно превышает количество аналитов, присутствующих в образце. Вездесущие, не связанные с образцом дополнительные пики являются так называемыми системными пиками и наблюдаются даже при введении чистой подвижной фазы.

В литературе пики системы иногда также называют пиками-призраками, собственными пиками, псевдопиками, пиками вакансий и т. п. Хотя фантомные пики кажутся подходящим названием, словосочетание системные пики предпочтительнее, поскольку пики на самом деле связаны с системой и применяемыми хроматографическими условиями (1).

 

Идентификация системных пиков

В гель-проникающей хроматографии/размерно-эксклюзионной хроматографии (ГПХ/ЭХ) системные пики обычно появляются в конце хроматографического анализа, указывая на переход от разделения по размеру с преобладанием энтропии хроматографии с преобладанием энтальпии. Важно идентифицировать системные пики, чтобы их можно было исключить из анализа данных. Количество и интенсивность системных пиков будет увеличиваться с уменьшением качества подвижной фазы. Если подвижная фаза слишком долго хранится в резервуаре или если она используется в режиме постоянной рециркуляции, будет появляться больше и больше системных пиков.

В ГПХ/ЭХ рекомендуется вводить по крайней мере один пустой образец в каждой последовательности, чтобы помочь идентифицировать системные пики. Бланки состоят из подвижной фазы, обработанной точно так же, как и образцы. Следовательно, если пробы фильтруются во флаконы, холостые пробы также должны быть отфильтрованы во флаконы.

На рис. 1 показан пример разделения с помощью ГПХ/ЭХ стандартов полиметилметакрилата (ПММА) с различной молекулярной массой в тетрагидрофуране (ТГФ). Здесь кривые дифференциального показателя преломления (RI) двух разных стандартных смесей (синяя и зеленая кривая) накладываются на кривую RI холостого впрыска (красный).

Эта процедура позволяет прямо идентифицировать два положительных пика, элюирующихся после объема элюции 31 мл, как системные пики. Поскольку они не связаны с образцом, их следует исключить из определения результатов образцов. Это было сделано путем установки соответствующих пределов интегрирования (сравните красные треугольники).

Обратите внимание, что национальные и международные стандарты часто требуют двухэтапной процедуры оценки данных для ГПХ/ЭХ с независимыми настройками базовых пределов и пределов интегрирования (2). В то время как правильный предел базовой линии должен включать системные пики (чтобы обеспечить правильное возвращение сигнала к базовой линии), пределы интегрирования необходимы для исключения любых системных пиков. Эти настройки будут особенно сильно влиять на среднечисловую молярную массу (Mn) и индекс полидисперсности (PDI) (3).

Обратите внимание, что приведенный выше анализ также выявляет два отрицательных системных пика, не показанных на рис. 1. Отрицательные пики встречаются довольно часто, особенно при использовании обнаружения рефрактометра (4). Процесс идентификации одинаков, независимо от того, являются ли пики положительными, отрицательными или их сочетанием.

На рис. 2 показана хроматограмма разделения поликарбоната в ТГФ, наложенная на хроматограмму холостого опыта. Уникальная структура пиков системы этой установки состоит из двух небольших положительных пиков, а также большего и меньшего отрицательных пиков.

 

Происхождение системных пиков

Происхождение системных пиков иногда трудно понять. Однако следует иметь в виду, что даже в изократической ГПХ/ЭХ подвижные фазы являются многокомпонентными, поскольку они могут содержать загрязняющие вещества или могут быть обогащены такими добавками, как антиоксиданты. Растворенный воздух или добавки, буферы или соли, добавленные для разделения без взаимодействия, усложняют всю систему.

Как правило, системные пики объясняются потерей равновесия. Когда подвижная фаза проходит через хроматографическую колонку, достигается равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Все, что повлияет на состав подвижной фазы и тем самым нарушит равновесие, приведет к пикам системы. Введение раствора пробы безусловно квалифицируется как нарушение условий равновесия.

Вновь введенные компоненты пробы будут двигаться через колонку со скоростями, отличными от равновесной скорости. Произойдет релаксация к новым условиям равновесия и появятся системные пики. Повторное уравновешивание также включает в себя процесс преимущественной сольватации компонентов образца одним или несколькими компонентами подвижной фазы. Таким образом, площади системных пиков могут сильно зависеть от самих аналитов (1). Это одна из причин, по которой использование системных пиков в качестве внутренних маркеров потока требует очень надежной проверки метода и, как правило, не рекомендуется (5).

Эффективной практикой ГПХ является приготовление растворов для закачки с подвижной фазой, свежезабранной из резервуара подвижной фазы. Это гарантирует, что растворитель и подвижная фаза имеют сопоставимые составы компонентов подвижной фазы. Таким образом, перераспределение компонентов подвижной фазы в неподвижной фазе менее выражено, что приводит к более низким площадям пиков системных пиков.

На рис. 3 показан пример водного разделения. Подвижная фаза представляет собой фосфатный буфер с добавлением хлорида натрия (0,07 М Na2HPO4, 0,5 М NaCl). При введении холостой пробы RI-детектор обнаружил два небольших отрицательных пика (зеленая кривая). Образцы, которые должны быть охарактеризованы, представляют собой полимер и добавку. В то время как образец добавки был приготовлен с использованием растворителя, взятого из резервуара с подвижной фазой, образец полимера уже был растворен в воде. Таким образом, синяя кривая RI раствора добавки показывает сравнимые площади сигналов для системных пиков. Тем не менее, введение раствора полимера генерирует огромные отрицательные системные пики из-за отсутствия правильной концентрации компонентов подвижной фазы в растворителе пробы (соль/буфер). За это отвечает преимущественная сольватация и перераспределение компонентов подвижной фазы в неподвижной фазе. Хотя определение молекулярной массы пика полимера возможно, определение количества добавки предотвращается из-за совместного элюирования добавки с пиком отрицательной системы. Таким образом, требуется дальнейшая оптимизация метода. Уменьшение вводимого объема и оптимизация пробоподготовки являются первыми шагами, которые необходимо рассмотреть для оптимизации метода.

 

Подробное исследование системных пиков

В подавляющем большинстве случаев системные пики не оказывают негативного влияния. После того как системные пики идентифицированы, цели анализа все еще могут быть достигнуты, если системные пики не элюируют вместе с интересующими компонентами пробы. Системные пики иногда даже используются для получения ценной информации, включая, например, объем пустот в колонках (6). Недавно появившиеся или отсутствующие системные пики указывают на изменение в хроматографической системе, которое, возможно, стоит исследовать.

Чтобы свести к минимуму системные пики или лучше понять хроматографическую систему, полезно определить, какой пик связан с различными компонентами подвижной фазы. Практический подход к этому заключается в приготовлении компонентов подвижной фазы в виде отдельных образцов и их анализе в системе ГПХ/ЭХ. Таким образом, инъекции выполняются, когда в подвижную фазу добавлены отдельные компоненты.

На рис. 4 показано наложение кривых рефрактерного повторения холостой инъекции, также показанной на рис. 3 (зеленый), с кривыми рефрактометрии инъекции с добавлением Na2HPO4 (черный) и инъекции с добавлением NaCl (синий). В то время как черная кривая сразу показывает, что второй отрицательный пик может быть отнесен к фосфатному компоненту, синяя кривая сама по себе не позволяет идентифицировать пик NaCl. Скорее всего, поскольку концентрация хлорида натрия уже достаточно высока, добавление большего количества соли также влияет на равновесное распределение фосфатного компонента. Результаты на рисунке 4 были подтверждены с использованием различных объемов инъекции и УФ-детектора в качестве дополнительного детектора.

 

Резюме

  • Положительные и отрицательные системные пики — обычное явление в ЖХ. В ГПХ/ЭХ они появляются в конце хроматографического цикла.
  • Системные пики объясняются потерей равновесия и релаксацией к новому равновесию.
  • Площадь системных пиков может сильно зависеть от аналитов; таким образом, системные пики не следует использовать в качестве внутренних маркеров потока.
  • Подготовка проб с использованием растворителя, взятого из резервуара с подвижной фазой, позволяет свести к минимуму системные пики.

Оставить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *